Pages

Pengikut

Subscribe:

Rabu, 16 Mei 2012

SOXHLET



SEJARAH PENEMUAN SOXHLET           
Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.

PENGERTIAN SOXHLET
Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.
Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.

BAGIAN SOXHLET

Sebuah representasi skematis dari ekstraktor Soxhlet
1: Stirrer bar 2: Masih pot (pot masih tidak boleh terlalu penuh dan volume pelarut dalam pot tetap harus 3 sampai 4 kali volume ruang Soxhlet) 3: Destilasi jalur 4: Trumble 5: 6 Padat: siphon atas 7: siphon keluar 8: Ekspansi adaptor 9: 10 Condensor: air pendingin di 11: air pendingin keluar

JENIS EKSTRAKTOR
Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Namun pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor berikut:
Pada ekstraktor Soxhlet cairan akan menggejorok ke dalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon. Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata. Sementara pada ekstraktor Butt, pelarut langsung keluar menuju labu didih. Sampel berkontak dengan pelarut dalam waktu yang sama.
Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang berkontak langsung dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan panas dari pelarut panas di dalam pipa ke ruangan. Akibatnya suhu di dalam Soxhlet tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor Butt, pelarut seluruhnya dilindungi oleh jaket uap yang mencegah perpindahan panas pelarut ke udara dalam ruangan.



PRINSIP SOXHLET
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
Soklet terdiri dari:
1.    pengaduk / granul anti-bumping
2.    still pot (wadah penyuling)
3.    Bypass sidearm
4.    thimble selulosa
5.    extraction liquid
6.    Syphon arm inlet
7.    Syphon arm outlet
8.    Expansion adapter
9.    Condenser (pendingin)
10.  Cooling water in
11.  Cooling water out
Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut Fosfolipida, Sterol, Asam lemak bebas, Karotenoid, dan Pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut Lemak kasar .

MEKANISME KERJA
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas.
Pelarut yang digunakan adalah Petroleum Spiritus dengan titik didih 60 – 80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.
Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .
Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.
Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.

DASAR PEMILIHAN METODE, KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN METODE SOXHLET
Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat.
Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

0 komentar:

Poskan Komentar