MENGANALISA KADAR asam asetat

MENGANALISA KADAR Na₂CO₃ dan NaHCO₃ DALAM SAMPEL SERTA MENGANALISA KADAR ASAM ASETAT

                                                              BAB I

PENDAHULUAN

1.   Latar Belakang Masalah

     Asam basa merupakan parameter lingkungan yang sangat vital dalam kehidupan sehari-hari kita. Air, tanah, limbah , maupun zat makanan seperti buah dan sayur dapat mengandung zat asam maupun basa. Zat-zat tersebut dapat dinyatakan dalam derajat keasaman (pH) atau derajad kebasaannya (pOH).Analisis mengenai kandungan atau yang lazim disebut konsentrasi asam maupun basa dalam kimia analiasa dapat dilakukan dengan titrasi secara cross check . Zat asam dapat diketahui kadarnya dengan menggunakan zat basa sebagai titrannya maupun sebaliknya zat basa dapat dinilai menggunakan zat asam sebagai titran. Hal ini dapat dipelajari dalam materi acidi-alkalimetri atau kesetimbangan asam basa.

2.   Rumusan Masalah

Pada percobaan acidi-alkalimetri ini dirumuskan penentuan kadar suatu zat setara volumetri berdasarkan reaksi netralisasi.

3.   Tujuan Percobaan

a.       Menganalisa kadar/konsentrasi suatu sampel ( % berat, % volume, % R/V,  % M, % N ).

b.      Menganalisa kadar aciditas, alkalinity dari suatu sampel

4.      Manfaat Percobaan

Percobaan analisa kuantitatif secara volumetri berdasarkan reaksi netralisasi ini bermanfaat untuk mengetahui adanya kadar/konsentrasi ( % berat, % volume, % R/V, % M, % N )

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

1.      Pengertian

      Titrasi adalah penentuan kadar suatu zat secara volumetri menggunakan larutan lain yang telah diketahui kadarnya.

Reaksi yang terjadi antara asam dan basa

H⁺ + OH⁻ → H₂O

Acidi alkalimetri merupakan salah satu bentuk titrasi berdasarkan reaksi netralisasi antara zat titran dan zat yang akan dititrasi.

Acidimetri : penentuan kadar basa dalam sutau larutan dengan menggunakan larutan asam yang telah diketahui konsentrasinya sebagai titran.Natrium hidroksida lazim tercemar dengan natrium karbonat Hal ini disebabkan NaOH dapat menyerap CO₂ yang terdapat dalam udara dan bereaksi sebagai berikut :

CO₂ + 2OH⁻ → CO₃²⁻ + H₂O

Seringkali natrium karbonat dan natrium bikarbonat terdapat bersamasama. Dimungkinkan untuk menganalisis campuran senyawa ini dengan titrasi dengan asam standart.

Titrasi Karbonat

Ion karbonat dititrasi dengan asam kuat sebagai titran, reaksi yang terjadi

CO³¯ + H₃O+ ↔ HCO³¯ + H₂O ………(1)

HCO³¯ + H₃O+ ↔ H₂CO₃ + H₂O ………(2)

Ka1 = 4,6 . 10⁻⁷ → pKa = 6,34

Ka2 = 4,4 . 10⁻¹¹ → pKa = 10,36

PP digunakan sebagai indikator untuk reaksi pertama (TAT pertama) dan MO digunakan sebagai indikator pada reaksi yang kedua (TAT kedua).

Hubungan Volume dalam Titrasi Karbonat

Dalam suatu larutan zat NaOH, Na2CO3, maupun NaHCO3 keberadaannya dapat sebagai zat tunggal. Namun sering kali terdapat bersama-sama misalnya, NaOH tercampur dengan Na2CO3 atau NaHCO3 dan Na2CO3 terdapat bersama-sama. Hal ini dapat teridentifikasi setelah senyawa tersebut dititrasi dengan HCl.

Tabel 1. Identifikasi Campuran Bikarbonat

Campuran Bikarbonat Zat	Hubungan untuk identifikasi kualitatif	Milimol zat yg ada
NaOH	y = 0	M . x
Na₂CO₃	x = y	M . x
NaHCO₃	x = 0	M . y
NaOH + Na₂CO₃	x > y	M . (x-y)
NaHCO₃ + Na₂CO₃	x < y	M. (y-x)

Keterangan :

M = molaritas

x = volume yang dibutuhkan untuk mencapai TAT I menggunakan indikator PP

y = volume yang dibutuhkan untuk mencapai TAT II menggunakan indikator MO

Diagram titrasi Na2CO3 dan NaHCO3

Na2CO3 …………….. PP ditambahkan x ml

x ml ↓ HCl

NaHCO3 …………….. PP berubah warna, MO ditambahkan

x ml ↓ HCl

y ml NaCl NaHCO3

y-x ml ↓ HCl

NaCl ..……………. MO berubah warna

Keterangan

↓ : dititrasi

Alkalimetri : penentuan kadar asam dalam sutau larutan denganmenggunakan larutan basa yang telah diketahui konsentrasinya sebagai titran.

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Atom hidrogen (H) pada gugus karboksil (−COOH) dalam asam karboksilat seperti dalam asam asetat dapat dilepaskan sebagai ion H+ (proton), sehingga memberikan sifat asam. Asam asetat adalah asam lemah monoprotik dengan nilai pKa=4.8. Basa konjugasinya adalah asetat (CH3COO⁻). Sebuah larutan 1.0 M asam asetat (kira-kira sama dengan konsentrasi pada cuka rumah) memiliki pH sekitar 2.4.

Vitamin C merupakan nama lain dari ascorbic acid yang tidak lain adalah sejenis asam.Vitamin C larut dalam air dan dapat ditemukan buah jeruk, tomat, dan sayuran hijau dengan konsentrasi tinggi. Vitamin C merupakan vitamin yang tidak stabil karena mudah teroksidasi dan dapat hilang selama proses memasak. Peran utama vitamin C dalam tubuh adalah sebagai penghasil kolagen, sejenis protein penting daalm jaringan alat gerak.Vitamin C juga berperan penting dalam sintesa hemoglobin dan metabolisme asam amino. Selain itu, vitamin C juga mampu menangkal nitrit penyebab kanker. Hipoaskorbemia (defisiensi asam askorbat) bisa berakibat seriawan, baik di mulut maupun perut, kulit kasar, gusi tidak sehat sehingga gigi mudah goyah dan lepas, perdarahan di bawah kulit (sekitar mata dan gusi), cepat lelah, otot lemah dan depresi.

Jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle) merupakan buah yang mengandung banyak air dan vitamin C yang cukup tinggi. Daun, buah, dan bunganya mengandung minyak terbang. Jeruk nipis mengandung asam sitrat, asam amino (triptofan, lisin), minyak atsiri (sitral, limonen, felandren, lemon kamfer, kadinen, gerani-lasetat, linali-lasetat, aktilaldehid, nnildehid) damar, glikosida, asam sitrun, lemak, kalsium, fosfor, besi, belerang, vitamin B1 danC.

Dari kandungan berbagai minyak dan zat di dalamnya, jeruk nipis dimanfaatkan untuk mengatasi disentri, sembelit, ambeien, haid tak teratur, difteri, jerawat, kepala pusing atau vertigo, suara serak, batuk, bau badan, menambah nafsu makan, mencegah rambut rontok, ketombe, flu, demam, terlalu gemuk, amandel, penyakit anyang-anyangan (kencing terasa sakit), mimisan, dan radang hidung.

Dari beberapa penelitian terakhir menunjukkan, jeruk nipis juga mempunyai manfaat mencegah kekambuhan batu ginjal, khususnya batu ginjal kalsium idiopatik. Menurut laporan tersebut, mengonsumsi jeruk nipis bisa mencegah timbulnya batu ginjal.

Pada suatu penelitian diketahui bahwa jeruk nipis mengandung sitrat yang tinggi. Dinyatakan bahwa kandungan sitrat jeruk nipis lokal (Citrus aurantifolia Swingle yang bulat) 10 kali lebih besar dibanding kandungan sitrat pada jeruk keprok, atau enam kali jeruk manis. Kandungan sitratnya mencapai 55,6 gram per kilogram.

Indikator

           Indikator merupakan suatu zat yang digunakan untuk menentukan kapan titik akhir titrasi (TAT) tercapai dengan indikasi perubahan warna. Pada saat TAT tercapai maka jumlah mol equivalen zat dititrasi sama dengan jumlah mol equivalen zat titran. Indikator yang akan digunakan dalam titrasi acidi alkaimetri adalah :

a.    PP (phenolphthalein)

Asam dipotrik tidak berwarna, dengan trayek pH 8-9.6

b.      MO (Methyl Orange)

Suatu basa berwarna kuning dalam bentuk molekulnya, dengan trayek

pH 3,1-4,4

Kurva Titrasi

Titrasi asam basa dapat dinyatakan dalam bentuk kurva titrasi antara pH (pOH) versus mililiter titran. Kurva semacam ini membantu mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dalam memilih indikator yang tepat. Akan diperiksa dua kasus, titrasi asam kuat dengan basa kuat dan titrasi asam lemah dengan basa kuat.

a.       Titrasi Asam Kuat dan Basa kuat

Asam kuat dan basa kuat terhidrolisa dengan lengkap dalam larutan air. Jadi pH sama di berbagai titik selama titrasi. Dapat dihitung langsung dari kuantitas stokiometri asam dan basa yang telah dibiarkan bereaksi. Pada titik kesetaraan, pH ditetapkan oleh jauhnya air terdisiosiasi pada 250 C, pH air murni adalah 7.00

b.      Titrasi Asam Lemah dan Basa kuat

Pada kurva titrasi ini, kurva untuk suatu asam lemah mulai meningkat dengan cepat, ketika mula-mula ditambahkan basa. Laju pertambahan mengecil dengan bertambahnya konsentrasi B-. Larutan ini disebut terbuffer dalam daerah dimana peningkatan pH tersebut lambat. Perhatikan bahwa bila asam itu dinetralkan [HB-] ≈ [B-]

pH =pKa-log= pKa

Setelah titik separuh jalan, pH naik lagi dengan lambat sampai terjadi perubahan besar pada titik kesetaraan

Fisis dan Chemist Reagen

1.      Hidrogen asetat (HAc) atau Asam cuka(CH₃COOH)

v Fisis

BM : 60.05 g/mol

Densitas dan fase : 1.049 g cm−3, cairan : 1.266 g cm−3, padatan

TL = 16.5 °C

TD = 118.1 °C

Bentuk = cairan tak berwarna atau Kristal

Keasaman pKa = 4.76 pada 25°C

v Chemist

        Asam asetat bersifat korosif terhadap banyak logam seperti besi,magnesium, dan seng, membentuk gas hidrogen dan garam-garam asetat (disebut logam asetat). Aluminium merupakan logam yang tahan terhadap korosi karena dapat membentuk lapisan aluminium oksida yang melindungi permukaannya. Karena itu, biasanya asam asetat diangkut dengan tangkitangki aluminium.

2.      HCl

v Fisis :

BM = 36,47 gr/mol

BJ = 1,268 gr/cc

TD = 850C

TL = -1100C

Kelarutan dalam 100 bagian air 00C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 1000C = 56,3

v Chemist :

        Bereaksi dengan Hg²⁺ membentuk endapan putih Hg₂Cl₂ yang tidak larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN serta thoisulfat.

2 HCl + Hg2+→2 H+ + Hg2Cl2

Hg₂Cl₂ + 2NH₃→ Hg (NH ₄)Cl + Hg + NH₄Cl

Bereaksi dengan Pb²⁺ membentuk endapan putih PbCl₂, 2HCl + Pb²⁺ →PbCl₂↓ + 2 H⁺ .Mudah menguap apalagi bila dipanaskan, konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya ,merupakan asam kuat karena derajat disiosiasinya tinggi.

3.      NaOH

v Fisis :

BM = 40 gr/mol

BJ= 2,13 gr/cc

TD= 13900C

TL= 318,40C

Kelarutan dalam 100 bagian air 00C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 1000C = 56,3

v Chemist :

Dengan Pb(NO3) membentuk endapan Pb(OH)2 yang larut dalam reagen exess

Pb(NO)₃ + NaOH →Pb(OH)₂↓+ NaNO₃

Pb(OH)₂ + 2NaOH→ Na₂PbO₂ + 2H₂O

Dengan Hg₂(NO₃)₂ membentuk endapan hitam Hg₂O yang larut dalam reagen exess.Merupakan basa yang cukup kuat. Mudah larut dalam air dan higroskopis. Mudah menyerap CO₂ sehingga membentuk karbonat

4.      Na2B4O7. 10H2O ( Boraks )

v Fisis :

BM= 381,43 gr/mol

BJ= 1,73 gr/ml

TD= 2000C

TL= 750C

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin ( 0,50C ) = 1,3

v Chemist :

Jika ditambah H2SO4 menjadi asam boraks

Na2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O→4 H3BO3 + Na2NO3

Jika ditambah AgNO3 menjadi endapan putih perak mutu boraks

Na2B4O7 + AgNO3 + 3H2O→AgBO2 + H3BO3 +NaNO3

 Jika ditambahkan BaCl2 menjadi endapan putih Ba mutu boraks

5.      H2SO4

v Fisis :

BM= 98,08 gr/mol

BJ= 1,83 gr/cc

TD= 3400C

TL= 10,440C

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80

Air Panas = 59

v Chemist :

Merupakan asam kuat. Jika ditambah basa membentuk garam dan air. Dengan Pb²⁺membentuk PbSO₄

Pb²⁺ + SO₄^2-→PbSO₄

Dengan Ba²⁺ membentuk BaSO₄

Ba²⁺ + SO₄^2-→BaSO₄ ↓

6.      Phenolphtalein ( C₂OH₁₆O₄ )

v Fisis :

BM= 318,31 gr/mol

BJ= 1,299 gr/cc

TD= 2610C

pH 8,0 – 9,6

Kelarutan dalam 100 bagian air = 8,22

v Chemist :

Merupakan asam diprotik dan tidak berwarna

Mula-mula berdisiosiasi menjadi bentuk tidak berwarna kemudian kehilangan H+ menjadi ion dengan sistem terkonjugasi maka dihasilkan warna merah

METODE PERCOBAAN

I.Bahan dan Alat yang digunakan

Bahan:

1. Boraks

2. NaOH

3. Asam Asetat / Asam Cuka

4. Larutan Jeruk / Juice Jeruk

5. HCl

6. Phenolptalein

Alat:

1. Buret,Statif,Klem

2. Erlenmeyer

3. Corong

4. Pipet volum

5. Pipet Ukur

6. Pengaduk

7. Beaker Glass

8. Pipet Tetes

9. Labu Takar

10. Gelas Ukur

II. Cara Kerja

A. Standarisasi HCl dengan Borak 0,1 N

1. Ambil 10 ml borak 0,1 N, masukan ke dalam Erlenmeyer

2. Tambahkan beberapa tetes indikator MO

3. Titrasi dengan HCL 0,1 N sampai warna berubah menjadi merah orange.

4. Catat kebutuhan titran

B. Standarisasi NaOH dengan HCl yang telah distandarisasi

1. Ambil 10 ml NaOH, masukkan ke dalam Erlenmeyer

2. Tambahkan beberapa tetes indikator MO

3. Titrasi dengan HCL sampai warna menjadi merah orange

4. Catat volume HCl

C. Mencari kadar Na₂CO₃ dan atau NaHCO₃

1. Ambil sampel 10 ml larutan sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer.

2. Tambahkan beberapa tetes indikator PP

3. Titrasi dengan HCl sampai warna merah hampir hilang.

4. Catat kebutuhan HCl pada TAT I = x ml

5. Tambahkan beberapa tetes indikator MO

6. Titrasi dengan HCl sampai warna menjadi merah orange.

7. Catat kebutuhan HCl untuk Na₂CO₃ = y ml

D. Mencari kadar asam asetat dan jeruk

1. Ambil 10 ml bahan, encerkan sampai 100 ml aquadest

2. Ambil 10 ml larutan sampel tersebut, masukkan ke dalam erlenmeyer.

3. Tambahkan indikator PP beberapa tetes (+ 3 tetes)

4. Titrasi dengan NaOH sampai warna merah hampir hilang.

5. Catat kebutuhan NaOH

6. Menghitung normalitas asam sampel

KESIMPULAN

Hal-hal penting yang perlu diperhatikan dalam percobaan adalah  :

1.    Pada saat terjadi titik akhir tritasi, tritasi harus segera di hentikan.

2.    Ketepatan dalam pemilihan indicator, agar kesalahan titrasi yang terjadi menjadi sekecil mungkin.

3.    Harus tetap memperhatikan larutan standar sekunder dan primernya, larutan standar primer kemurniannya harus tinggi.

 DAFTAR PUSTAKA

A.L. Kempainen. 2002. Defarmining Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets. Finlandia University: Wadsworf Group.

Analysus of Vitamin C. General Chemistry Laboratories University of Alberta.

Buku Petunjuk Praktikum Dasar Teknik Kimia I. 2005. Laboratorium Teknologi Proses, Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro: Semarang.

Day, R.A. and Underwood, A.C. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi 15. Erlangga: Jakarta